【佛山陶瓷网】ni-p-tib2陶瓷复合镀层的研究

    ni-p-tib2陶瓷复合镀层的研究

tib2微粒具有硬度高、耐副食、化学稳定性好、熔点高及导电性好的显著特点。本文研究把tib2作为一种分散相添加进ni-p化学镀液中，获得ni-p-tib2陶瓷复合镀层的最佳工艺和复合镀层性能。

二硼化钛(tib2)是一种新型陶瓷材料，由于硬度高达2650hv，所以一直被认为是抗磨镀层的一种良好的可选材料。然而，常规的涂覆工艺却不能沉积出能适用于工业上使用，并具有足够机械强度、充分厚度的tib2镀层。

本文通过实验研究获得性能优良ni-p-tib2陶瓷复合镀层的最佳工艺条件和复合镀层性能。

一、试验条件

1.镀液组成

镀液成分为：乙酸镍20g/l，甘氨酸10g/l，次亚磷酸钠16g/l，硫脲1mg/l，表面活性剂25mg/l，tib22～9g/l，ph值5.0～5.5，温度83～85℃。

2.tib2颗粒的镀前处理

tib2微粒在镀覆前需进行清洗和活化处理，并用阴离子表面活性剂进行亲水处理。过程大体是用20%盐酸溶液除杂质，再用蒸馏水冲至中性，然后去除底部沉淀物，把tib2微粒烘干。在研钵中将tib2微粒与表面活化剂充分研磨30～60min后，将粉体倒入没有加人次亚磷酸钠的镀液中浸润3～4h，在浸润过程中要连续地搅拌，使tib2微粒能与表面活性剂和镀液充分接触润湿并悬浮。

二、试验结果分析

1.微粒添加量的影响

当微粒添加量较小时，镀层中tib2共析量几乎与之呈直线增加;当tib2添加量>5g/l时增加趋势逐渐平缓;tib2添加量再增加时，tib2共析量减小，同时，tib2微粒的添加使复合镀层沉积速度减小(如图1所示)。

图表

2.温度的影响

镀液温度对沉积速度及tib2共析量的影响如图2所示。当温度低于65℃时沉积速度几乎为零;在70～85℃之间沉积速度呈线性增加;而大于85℃时它的沉积速度骤降，这是由于温度太高致使体系处于不稳定状态，还原剂自分解反应加快而引起。在这种情况下tib2在镀层中的重量也显著下降，但共析量却仍增大，得到的镀层表面粗糙且有瘤状物，是不合格的镀层。

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3.搅拌速率的影响

本试验采用机械搅拌的方式，并且采用问歇搅拌。图3是间歇时间与搅拌时间之比对沉积速度及tib2共析量的影响，搅拌速度恒定为150r/min，搅拌时间均为30s。由图3可知，搅拌对共析量的影响有一个最佳值，这种现象完全符合guglielmi的“两步吸附理论”。间歇时间逐渐增长，沉积速度略有下降，这是由于搅拌能使镀件上析出的h2气泡迅速脱离表面，使tib2颗粒和基质金属能充分与镀件表面接触。

图表

4.ph值对沉积速度及共析量的影响

如图4所示，当ph

图表

5.镀液中负载因子的影响

为避免在短时间内镀液浓度变化过大，有必要限制在一定体积的镀液中放入镀件的数量。通常认为，在每升化学镀液中，同时浸入的镀件面积不应超过125cm2。随着负载因子的加大，沉积速率降低，当负载因子超过1dm2/l时镀层的沉积速度下降很快。

6.表面活性剂的影响

加入表面活性剂对镀层的组织成分影响很大，在很大程度上影响了镀层的硬度、耐磨性和镀层内应力，合理选用表面活性剂的种类和合理的添加量，在很大程度上影响了复合化学镀的成败及镀层的好坏。本试验选用的表面活性剂为合成高分子活性剂，经考察镀层组织及成分，发现高分子表面活性剂对本镀液比较适合，颗粒在溶液中分散状况好，镀层沉积速度快，镀层致密，结合强度好，硬度高，颗粒在镀层中分散均匀，镀层晶粒较细。高分子活性剂属于阴离子型高分子活性剂，它们在水中溶解时，随ph值不同，其离解状态也不同，溶解度和溶液的粘度也有变化。浓度不同，起分散作用的能力也不同。浓度低时，高分子表面活性剂的分子吸附在两个粒子上，将两个粒子连接在一起，而导致凝聚作用：浓度高时，高分子表面活性剂分子包围住粒子，可防止粒子凝聚，起分散作用。对于疏水性的固体粒子在水中分散时，使用阴离子高分子表面活性剂作分散剂最好，表面活性剂分子在固体颗粒上定向吸附后，分散离子带有电荷，形成双电层，使分散体趋于稳定。

三、ni-p-tib2复合镀层性能

1.镀层结合强度

将镀件夹在台钳中，用粗齿锉刀锉镀层的边棱。锉刀与镀层表而约成45℃，由基体金属向镀层方向锉，镀层并没有揭起或脱落，表明ni-p-tib2复合镀层不会因tib2作为分散相而使复合镀层附着性变坏，镀层具有良好的结合强度。热处理对镀层的结合强度的提高，是由于在400℃以上的热处理后，基质金属和基体相互扩散融合而加强了两者的结合强度。

2.镀层的硬度

经过测定不同温度热处理的ni-p-tib2镀层的硬度，结果见图5。图5表明，在400℃下热处理后，可使ni-p-tib2的硬度达到最大。

图表

3.镀层的耐磨性能

经磨损试验和观察ni-p-tib2复合镀层(400℃×1h)摩擦磨损表面sem照片，证明ni-p-tib2镀层的耐磨性能是比较优越的。

四、结语

(1)采用合理的复合镀工艺可获得结合强度良好、硬度高、耐磨性能良好的ni-p-tib2镀层。

(2)获得ni-p-tib2复合镀层的最佳工艺条件为：温度84℃，ph值5.3，tib2微粒量6g/l，搅拌方式为间歇搅拌，间歇比1:7，负载因子1dm2/l。

(3)ni-p-tib2复合镀层经400℃热处理后，明显提高了硬度，也能提高耐磨性能。

(4)tib2微粒的憎水性比较强，所以在镀前微粒处理时，应有比较长的搅拌浸润时间。如果浸润时间太短，复合镀层中微粒的含量较低，甚至于微粒不能与镍磷共沉积，将直接影响镀层质量。

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